色谱柱的研究和应用一直是GC发展的重要课题,对于未知物成分分析时,选择色谱柱是个艰巨的任务;在选择合适的色谱柱时,需考虑的因素很多,如:

                                                    (1)选择一个固定相,根据分析对象的选择性、极性和固定相分子中苯基含量进行仔细判定;

                                                    (2)要了解色谱柱直径如何影响柱效、溶质保留值、柱头压和载气流速等因素;

                                                    (3)确定多长的柱长会影响溶质的保留值、柱头压及成本;

                                                    (4)从柱容量、惰性、流失和温度上限出发,正确评估薄、厚液膜色谱柱的不同。

                                                    现在小编从多个方面对气相色谱柱实际应用中存在的一些问题进行整理,给大家提供一个解决方法!欢迎小伙伴儿们分享~希望各位男实验猿教会身边的妹子!

                                                    在分析中如何选择色谱柱?


                                                    相对于填充柱来说,毛细管柱一般具有更高的分离效能,这是因为:

                                                    (1)毛细管柱内径较小,一般为 0.1~0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,故阻力很小,而且涡流扩散项不存在,谱带展宽变小。

                                                    (2)毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。

                                                    当然,毛细管柱也有其局限性。因其内径小,柱容量小,且对进样技术的要求更高,载气流速的控制要求更为精确。进样量越小,意味着对检测器的灵敏度要求就更高。所以考虑到分析工作中成本和经济效益,在进行简单的永久气体分析和低分子量有机化合物分析时,建议采用填充气相色谱柱。


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                                                    柱的内径大小和长度对分离效果的影响(薄荷油)


                                                    目前填充色谱柱的应用,已经越来越多的被毛细管色谱柱所代替。在实际GC分析中,90%以上均为毛细管色谱柱。甚至在进行永久气体分析上,填充柱也逐渐被PLOT柱所取代。


                                                    色谱柱密封不好会产生怎样的问题?


                                                    使用不合适的密封垫圈将导致泄漏,使空气和其他污染物会通过色谱柱的密封处进入仪器,从而干扰色谱柱和检测器的性能?赡艹鱿值南窒笥校

                                                    (1)氧气渗入减小了信/噪比;

                                                    (2)色谱柱氧化流失,柱效下降;

                                                    (3)样品流失或引起的分解;

                                                    (4)保留时间重复性变差。

                                                    为了获得最佳性能,应在每次更换色谱柱后,或进行维护时更换密封垫圈。

                                                    A、色谱柱密封材料

                                                    色谱柱密封材料不同,允许使用的最高温度和柱类型也不同,目前常用的几种材质是:

                                                    (1)金属(铝、铜、不锈钢),仅适用填充柱,最高温度可达 450℃;

                                                    (2)Vespel(100%),Vespel的成分是聚酰亚胺树脂,具有良好的耐热、耐磨耗和可塑性,连续使用耐热温度可达288℃,短时间内更可高达480℃而不产生明显的形变。适用填充柱和毛细管柱,安装方便、耐温可达280℃,但程序升温后,易失去密封性;若用于 NPD,环聚物流失会干扰分析;

                                                    (3)石墨(100%),用于各种毛细管柱,也可用于填充柱,耐温可达450℃、装取方便、可重复使用;不太适合 MS 和对氧敏感的检测器;

                                                    (4)Vespel(85%)/石墨(15%)的复合材料,适合于各种类型的色谱柱和检测器。耐高温(可达350℃),装取方便,一般可重复使用,但要注意定时检漏;

                                                    (5)橡胶密封垫(含硅、氟、氯等),耐温不会超过 250℃,可用于各种柱型,通常用于玻璃填充柱密封。


                                                    B、色谱柱重新安装时,密封要注意: 

                                                    (1)安装位置(尺寸)要重现,否则引起峰灵敏度变化;

                                                    (2)安装时防止碎渣进入色谱柱引起峰形拖尾;

                                                    (3)不需要拧得太紧;

                                                    (4)使用清洁的密封垫,避免用手接触密封垫,以防手上的油脂污染;

                                                    (5)密封垫安装前,要仔细检查有无损伤,以防安装后,有问题时不易拆除;

                                                    (6)对那些不宜重复使用,如石墨密封垫,重新安装柱时要注意及时更换。


                                                    如何选择分析条件以减少柱流失?


                                                    减少色谱柱固定相流失的主要措施有:

                                                    (1)尽量使用高纯气体(纯度99.999%以上)作为载气;

                                                    (2)注意载气的净化,除去载气中的氧和碳氢化合物;

                                                    (3)所有气路中的材料和密封件最好为金属件(不含石墨垫、衬管和色谱柱),以防长期使用中漏气;

                                                    (4)经常检查确保毛细管柱系统的密封性,以防氧和其它物质对柱的污染;

                                                    (5)柱的使用温度尽可能低;选择柱温时,首先要保证不得超过仪器和固定相的使用温度极限,其次再根据样品组分沸点调节柱温。对于组分简单的样品,在保证组份充分分离前提下,一般采用低于样品的平均沸点10~40℃的柱温。对于组分复杂的样品,应采用程序升温的方式,初温越高越好,终温以低于组分中最高沸点10~20℃为宜。

                                                    (6)为预防难挥发性物质进入色谱柱,应该进行:a.进行样品预处理;b.使用填有石英棉的衬管;c.安装预柱等。


                                                    如何判断更换新色谱柱的时间?


                                                    (1)使用压力、分离度和峰形的混合指标来考察一根色谱柱的状态。

                                                    压力的测量是最容易的,通常我们确定的色谱方法要满足以下的要求:用新柱子时柱压不高于2500psi,在任何情况下压力都不超过3000psi。有统计表明,超过60%的色谱柱损坏是由于压力过高的原因。

                                                    分离度是考察色谱柱的一个非常重要的指标,只要两个组分可以获得基线分离,对该分析物的定量就不会有什么问题。

                                                    (2)另外一个考察色谱柱质量的标准是峰形拖尾情况,厂家测试报告的峰形都非常漂亮,但这并不代表该色谱柱分析实际样品的情况。

                                                    通常,在开发分析方法的过程中,一般会试验几根色谱柱,分析足够多的实际样品,就知道当分离变差时是什么样的情况。


                                                    在测定分析时发现分离度下降,应如何处理?


                                                    (1)载气流速设置不合理,可以通过降低载气流速来提高分离度;

                                                    (2)柱温设置不当,降低柱温,或改用程序升温;

                                                    (3)色谱柱受污染,应清洗柱子;

                                                    (4)减少进样量,提高进样技术;

                                                    (5)提高气化室温度;

                                                    (6)减少系统的死体积,主要是色谱柱要连接到位,毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。









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