1,样品信息

                                                    分析实际样品时,必须尽量收集与样品有关的资料。

                                                    1)分析的目的是什么;

                                                    2)分析对象物质及其母体结构是什么;

                                                    3)分析对象中有多少种成分;

                                                    4)分析对象中各种成分的预想含量-主组分或微量组分;

                                                    5)分析对象物质及其母体结构的物理化学性质;

                                                    6)样品量,样品的形态;

                                                    7)检测限,测定限,灵敏度,分析时间;

                                                    8)有无分析实例和标准样品。

                                                    • 气相色谱的分析条件比高效液相色谱容易确定。一般而言,用吸附剂作填料,用热导检测器分析含有无机气体的样品。分析有机化合物时,应注意其最高使用温度,选用分配型液相填料,若用氢火焰离子化检测器,分析的成功率在90%以上。

                                                    • 高效液相色谱中,必须针对样品选择流动相和固定相的最佳组合。由于对过去的分析实例还没有归纳得像气相色谱那样完整,所以初学者难以确定分析条件。


                                                    2,流动相

                                                    • 在气相色谱中,流动相只影响分析时间和柱效率。若用理论塔板高度对移动相的线速度作图,则存在极小点,表明在某一确定流速下,色谱柱的效能最高。HeH2的最佳流速大于N2的最佳流速。因此,柱效相同时,要获得高流速最好用H2,从安全性考虑用He,从经济上考虑用N2。

                                                    • 在液相色谱中,流动相与固定相的组合取决于样品成分的保留能力。若组合不当,样品或者直接通过色谱柱,或者完全被保留而不洗脱。在液相色谱中,流动相的流速缓慢时柱效能好,但影响分析时间。应尽量采用高纯度的流动相。流动相中的不纯物与假峰、固定相寿命和检测器有关。选择液相色谱流动相时必须考虑粘度。在洗脱能力相同时,应选用粘度小的流动相。


                                                    3,固定相

                                                    在气相色谱中,一般是从制造厂家购买色谱柱填料后自己装柱。但对毛细管柱一般是购买内壁已涂覆好的成品。在液相色谱中,一般是直接购买填充柱。

                                                    对色谱填料,必须指明下列内容:(1)载体的种类;(2)载体的前处理方法;(3)载体的粒度范围;(4)有无减尾剂及附着量;(5)液相的种类;(6)液相量。


                                                    4,检测器

                                                    与流动相的状态相对应,气相色谱以离子化检测器为主,有氢火焰离子化检测器,热导检测器,电子俘获检测器,火焰光度检测器,氮磷检测器,质谱检测器等;

                                                    高效液相色谱则用光学和电化学的检测器,有紫外检测器,示差折光检测器,荧光检测器,电导检测器,电化学检测器,质谱检测器等。




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